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水果和蔬菜中農(nóng)藥分析解決方案

 更新時間:2016-11-18 點擊量:1756

——標準QuEChERS法和改良QuEChERS法對比

農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留會對人類健康造成巨大威脅,因而被廣泛關(guān)注。2003年,QuEChERS法被推薦為農(nóng)殘測定的方法。QuEChERSQuick, Easy, Cheap, Effective, RuggedSafe的首字母縮寫,用于多農(nóng)藥分析,比以往的方法更快更容易操作。

典型的操作過程為:將農(nóng)產(chǎn)品磨碎并均質(zhì),取10-15g樣品放入50ml離心管,加入提取試劑,如乙腈、無水硫酸鎂、乙酸鈉或氯化鈉。將離心管帽蓋緊并手搖1分鐘使農(nóng)藥進入提取試劑。下面樣品清洗,濃縮并用液質(zhì)或氣質(zhì)聯(lián)用進行分析。

現(xiàn)在我們將Geno/Grinder引入均質(zhì)步驟,以及加入試劑后的提取步驟。我們的實驗?zāi)康氖谴_定Geno/Grinder加入提取步驟能否比傳統(tǒng)手動QuEChERS法獲得更高的農(nóng)藥的收率。

 

實驗過程:

 

選取三種不同密度和韌性的果蔬:1)草莓(軟);2)蘋果;3)芹菜(纖維)。草莓非常軟,初步實驗證實用Geno/Grinder非常容易研成液體糊狀(研磨方法下面介紹)。

蘋果的密度和韌性更高,因而需要更長的研磨時間才能達到均質(zhì)水平。芹菜雖沒蘋果密度大,但纖維和韌性使得很難研磨。

取新鮮的草莓、蘋果和芹菜切成1/4-1/2英寸小塊(約0.6-1.2cm),稱取15.1g置于50ml圓底LDPE離心管內(nèi)。每個樣品中加入250ul濃度40ug/ul13種農(nóng)藥混合物的溶液。注意農(nóng)藥混合物是用注射器加入的,小心控制注入時的速度。將離心管帽蓋上,手搖15秒使得農(nóng)藥溶液均勻分布到整個樣品。將樣品置于4oC冰箱放置一夜。

 

傳統(tǒng)QuEChERS法:

 

收集4個離心管(每管15.1g)樣品轉(zhuǎn)移到單杯式粉碎機中進行勻漿操作。再稱取15.1g轉(zhuǎn)移回原來的離心管中。轉(zhuǎn)移時注意液體固體都要轉(zhuǎn)移。蘋果和芹菜樣品同樣方式操作。

在每個管中加入6.0g無水硫酸鎂,1.5g無水乙酸鈉和15ml1%冰醋酸的乙腈溶液。將每管蓋好,并手搖1分鐘。草莓管中液體為粉色,蘋果管中為淡黃色,芹菜管中為深綠色。

下面將所有的離心管在3500rpm下離心3分鐘。移出上層液測量,并均分為兩份(這一步后每個樣品zui多含5ppm農(nóng)藥)并轉(zhuǎn)移到15ml離心管中。

每個管中加入PSA(加入量為25mgx上清液ml數(shù))和GCB(加入量為5mgx上清液ml數(shù))。每個樣品管蓋好手搖30秒,然后3200rpm離心1分鐘。

 

使用Geno/Grinder改良QuEChERS

 

在加入農(nóng)藥的樣品中加入3個陶瓷研磨柱和含1%冰醋酸的乙腈5ml。將各管放入管架,并通過夾具固定在Geno/Grinder,1500rpm條件下進行研磨勻漿。2分鐘后,草莓樣品已經(jīng)有很好的均質(zhì)效果。蘋果和芹菜的硬度更高,需要在1500rpm下運行6分鐘,即可獲得不錯的均質(zhì)效果。

我們注意到,在這個前處理中我們加入了少量(5ml)溶劑來幫助研磨過程。如果不加溶劑,較硬的水果蔬菜會在管中沉底,這會降低研磨效率。不過如果將15ml溶劑都在這時候加入也不行,因為溶劑過多會使研磨珠柱與樣品的接觸不夠充分,同樣降低研磨效率。我們通過實驗發(fā)現(xiàn)5ml溶劑對于15g樣品來說是*的量。

在每管中加入6g無水硫酸鎂,1.5g無水乙酸鈉和剩下的10ml乙腈(1%冰醋酸)。將管帽改進,在Geno/Grinder1500rpm下運行1分鐘。同樣的,草莓管中液體為粉色,蘋果管中為淡黃色,芹菜管中為深綠色。

下面將每管樣品在3500rpm下離心3分鐘。和傳統(tǒng)方法一樣將每管上清液移出平分成兩份移到15ml離心管中。加PSAGCB的量也和上面一樣。將每管蓋緊,在Geno/Grinder1500rpm下運行30秒,然后在3200rpm下離心1分鐘。

 

使用Geno/Grinder改良QuEChERS——一步法

 

由于草莓很軟,我們嘗試另一種方式進行處理,看看對于軟質(zhì)水果是否可以省略預(yù)勻漿的步驟。直接在含15.1g塊狀草莓的管中加入6g無水硫酸鎂,1.5g無水乙酸鈉,15ml乙腈(含1%冰醋酸)。將管帽蓋緊放入Geno/Grinder1500rpm下運行2分鐘,草莓研磨效果不錯,但是很是能看到有成塊的樣品。下面再多研磨2分鐘(總共4分鐘),這樣草莓獲得了很好的均質(zhì)效果,并且與溶液充分混合了。將每個樣品進行離心,取上清液等等步驟與改良法一樣。

由于蘋果和芹菜硬度大,這種方式處理基本不會成功。因為塊狀的樣品很多,研磨介質(zhì)的移動受限,不會獲得良好的均質(zhì)效果。

 

樣品制備

 

下面樣品清洗離心,取上清液移到15ml管中,通過氮吹對樣品進行濃縮到半干(約100ul)。將每管中加入甲苯到1ml。很多情況下,加入甲苯后會有粘性液體沉入離心管底部。它們?nèi)苡谒?,但是不溶于非極性溶劑,從而擁有糖漿狀粘度。

用注射器吸取甲苯溶液并注入GC樣品管中,殘渣將會在試管中。對于草莓來說,用Geno/Grinder的樣品殘渣是紅色的,不用Geno/Grinder的殘渣是黃色的;對于蘋果來說,分別是金色的和棕色的;對于芹菜來說,分別是黃色和淡黃色。

 

樣品分析

 

HP5890-GC分析,用的是CV-5填充柱和5972-MSD檢測器。掃描范圍是35-450m/z,信噪比是3:1。注入樣品為1ul

 

結(jié)果與討論

 

在實驗之初,每個樣品都加入了250ul13種農(nóng)藥混合液,每個成分濃度均為40ppm/ml。于是每個樣品中都加入了10ppm的各種農(nóng)藥。在提取離心后,取上清液并等分兩份進行后續(xù)實驗。因此,每個樣品中每種農(nóng)藥的量zui多是5ppm。

3種樣品的回收效果在表一中呈現(xiàn),數(shù)據(jù)為3種樣品的各種農(nóng)藥濃度(單位ppm)。圖一中呈現(xiàn)了草莓的結(jié)果。藍色柱代表手動勻漿的結(jié)果。紅色柱代表加入溶劑前用Geno/Grinder勻漿的結(jié)果。綠色柱代表一步法的結(jié)果(省略預(yù)先勻漿過程)。

農(nóng)藥的檢測結(jié)果體現(xiàn)出,凡是用Geno/Grinder的樣品回收率都比手搖的樣品要高。有趣的是,一步法所獲得的回收率和改良法一樣好,有時候還更好。這說明這種方法對于軟質(zhì)的樣品是可行的。

回收zui差的是氯硝銨(Dichloran)和百菌清(Chorothalonil),對于各種樣品都是如此。實際上,對于芹菜來說,百菌清就沒檢測到,即使使用Geno/Grinder也不行。這是因為在我們的這個試驗中并沒有根據(jù)農(nóng)藥類型進行優(yōu)化,所以在實驗條件下有些農(nóng)藥穩(wěn)定性差也就不足為奇了。

ND=Not Detected

 

 

 

2顯示了蘋果的回收數(shù)據(jù)。使用Geno/Grinder的方法再次比標準手動方法結(jié)果更好。使用Geno/Grinder用于蘋果研磨和與溶劑進行混合的步驟,都獲得了更高的回收率。*例外的是谷硫磷(Azinphos-Methyl),二者回收率相同。對大部分農(nóng)藥來說,回收率都和草莓樣品的數(shù)據(jù)近似。然而,二苯胺(Diphenlyamine)用Geno/Grinder處理后居然得到了6.2ppm的回收數(shù)據(jù),這個數(shù)據(jù)比加入樣品的5ppm還要大。手動方法得出的數(shù)據(jù)是3.8ppm,比其他農(nóng)藥含量都大。二苯胺是常用的農(nóng)藥用來保護蘋果,這個數(shù)據(jù)偏高意味著我們在加入農(nóng)藥之前,水果樣品上就有這個農(nóng)藥成分。即使如此,用Geno/Grinder處理的樣品數(shù)據(jù)比標準QuEChERS法的仍然更高。

 

 

芹菜的數(shù)據(jù)在圖3中顯示。和草莓和蘋果相比,Geno/Grinder的使用與否對回收率的影響大了很多。對于所有的3種樣品,用Geno/Grinder能提取出用手動方法提取不到的一些農(nóng)藥。尤其值得注意的是,使用Geno/Grinder的情況下,農(nóng)利靈(Vinclozolin)獲得了與甲霜靈(Metalxyl)和腈菌唑(Systhane)相同的回收量,但如果用手動方法,農(nóng)利靈根本檢測不到。

 

 

 

前面的數(shù)據(jù)圖表非常清楚的證明了,使用Geno/Grinder能有效的增加農(nóng)藥的回收率。這主要是因為Geno/Grinder振動樣品比手動更快,更有效,當然提取就更有效。在1分鐘里,機器運行速度是1500rpm,每個管被上下振動了1500次;如果用手搖,1分鐘估計能搖200次。而且,管中還加了3個研磨柱,這能幫助樣品和溶劑的充分混合,而且促進研磨效果,保證農(nóng)藥的提取效果。因此,對于軟樣品而言,省略預(yù)勻漿步驟成為可能,進一步簡化樣品準備時間。

不僅如此,使用Geno/Grinder能大幅度增加樣品通量,能夠一次實驗對大量樣品進行勻漿和提取。在本試驗中,1250ml罐同時實驗,如果手動實驗,一次zui多同時做4個。

 

結(jié)論

 

1. 對于各種不同密度硬度的樣品,使用Geno/Grinder能比手動獲得更高的農(nóng)藥回收率。

2. 而且,既然運行時間和運行速度都能在機器上自動控制,那么所有樣品在運行中和兩次運行的間隔都保持了*一致的狀態(tài),消除了任何不均勻因素。

3. Geno/Grinder能一次運行處理1650ml離心管,從而增加了樣品通量。這不僅減少了樣品準備的時間,也將實驗人員從繁重工作中解放。

4. zui后,使用Geno/Grinder還能省略某些預(yù)勻漿實驗程序。軟樣品,如草莓,能在提取溶劑中進行研磨,對農(nóng)藥提取沒有任何負面影響。

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