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微波萃取儀與超聲波技術(shù)的聯(lián)用

  更新時(shí)間:2020-03-06 點(diǎn)擊量:1088
   微波萃取儀具有非脈沖功率調(diào)節(jié),雙CPU相互監(jiān)控,自動(dòng)控壓控溫功能;抗干擾能力強(qiáng),不受微波及可見(jiàn)光干擾。具有“休克”功能,可限制壓力上升速率;具有工作壓力自動(dòng)匹配功能,故障自動(dòng)檢測(cè)、異常聲響監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、微波功率控制系統(tǒng)、溫度過(guò)熱保護(hù)等等。
  由于固相樣品中包括多環(huán)芳烴(PAHs)等有機(jī)物的萃取分析,常用索氏萃取、超聲波萃取以及開(kāi)放式和密閉式微波輔助萃取等方法。這些方法均具有各自的優(yōu)點(diǎn),但也存在一些不足。如索氏抽提法耗時(shí)較長(zhǎng)、超聲波萃取效率較低;高壓微波輔助萃取對(duì)萃取罐材料的強(qiáng)度和密封性要求很高、樣品處理量較小、安全性較差,且需較長(zhǎng)冷卻時(shí)間;開(kāi)放式微波輔助萃取從一定程度上克服了密閉式微波輔助萃取的不足,但其萃取效率不高。近年來(lái),有將超聲波和微波技術(shù)相結(jié)合,用于有機(jī)合成等方面的研究,但未見(jiàn)用于樣品前處理方面的報(bào)道,而且其中的超聲波能量是通過(guò)介質(zhì)(如水等)傳遞,效率較低??蓪㈤_(kāi)放式微波與直接超聲波振蕩相結(jié)合,研制了相關(guān)儀器裝置,建立常壓條件下的開(kāi)放式微波-超聲波協(xié)同萃取方法。
  微波或超聲波萃取效率與許多因素有關(guān),如溶劑類型和體積、萃取時(shí)間和微波輻射功率等。根據(jù)各種萃取劑對(duì)微波能的吸收以及對(duì)目標(biāo)物的溶解特性,比較常用于微波萃取劑的主要有甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和苯等。
  盡管微波輻射功率和溶劑用量對(duì)開(kāi)放式微波-超聲波協(xié)同萃取效率影響相對(duì)較小。但由于較高功率易使萃取液暴沸,有可能致萃取過(guò)程不易控制,從而造成回收率下降,重現(xiàn)性變差。因此,在保證合適回收率和較少偏差的情況下,應(yīng)選用盡可能小的輻射功率;萃取回收率隨著溶劑用量增加而增大。但當(dāng)用量為100 mL或以上時(shí),萃取回收率下降。這可能是因?yàn)槿軇┻^(guò)多,溶劑在萃取和濃縮過(guò)程中因沸騰或濃縮蒸發(fā),使PAHs中易揮發(fā)組分損失的緣故。
  與高壓密閉微波萃取相比,開(kāi)放式超聲-微波協(xié)同萃取一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是其萃取的樣品量較大,從而可提高測(cè)定的靈敏度。
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